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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA66热解研究上的应用(1)

日期: 2018-02-09
浏览次数: 75
案例名称: 热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA66热解研究上的应用(1)

摘要

PA66尼龙66,是半透明或不透明乳白色粒子,具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性,一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA66在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态,极易遭受热氧降解和水解,所以研究其热降解机理是相当重要的。

 

1 实验方法

1.1 样品及仪器

PA66尼龙66,颗粒状,德国巴斯夫公司生产,工业品

FTIR-850

可加热气体传输线附件

TG 209 F1(德国耐驰公司

 

1.2实验程序设定

1.2.1 TGA设定

气氛30ml/min高纯氮气

热重分析的起始温度为30,以升温速率10/min升至700℃。

 

1.2.2 加热气体室及传输线温度设定

传输线接口温度200

传输线温度为210

可加热气体室温度210

 

1.2.3 FTIR-850设定

分辨率4cm-1,测定范围4000-400cm-1。

 

1.3 实验方法

通气30min后,在FTIR-850软件开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。

取一粒PA66颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGAFTIR。


2 实验结果讨论

 热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA66热解研究上的应用

1  TG曲线及其一阶导数曲线

 

1中可以看出,PA66N2气氛的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在360—490,DTG曲线上只有一个失重峰,在430℃(40min)左右,其热降解速率达到上限,说明PA66热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。

 

热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA66热解研究上的应用

2 40minPA66热降解气相产物FTIR谱图

 

40min3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1处的峰值达到上限,这和DTG曲线完全一致。从图2可以看出,2900cm-1附近出现了强吸收峰,经分析烷基和CO2吸收峰,928 cm-1961cm-1的吸收峰为酰胺IVCONH变形振动吸收峰。结合PA66主链结构可推断出以上吸收峰是主链降解后形成内酰胺的低聚物造成的。3331 cm-11500 cm-1附近H2O吸收峰,2300cm-1附近CO2吸收峰,这说明此时气相产物含有水和二氧化碳。在1710cm-1没有出现酰胺基的强吸收峰,这一现象可区分PA66PA6。

以上结果可以看出,TG-FTIR联用技术是研究聚合物热降解行为或机理的一个有用工具。


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