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天津港东原子荧光光度计在土壤中铅含量测定的应用

日期: 2018-01-25
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原子荧光光度计测量微量和痕量铅的分析方法,铅等重金属都是对人体有害的元素,主要通过食道和呼吸道进入生物体内,且在生物体内蓄积。铅会滞留在人体组织中,特别是胰、脾、肺、动脉管、骨骼以及神经系统中,尤以骨骼中的积蓄最多,对人体组织和器官有多方面危害。血液中的铅含量为0.60.8mg/L时会引起中毒。

总铅是土壤环境监测重要项目,测定重金属铅的方法主要有火焰原子吸收光谱法、分 光光度法、氢化物-原子荧光光度计法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、色谱法和质谱法等。氢化物发生-原子荧光光度计法近年来发展迅速,与其它方法相比,氢化物发生-原子荧光光度计法测定微量铅的方法具有仪器价格便宜,分析灵敏度好、精密度高,稳定性好,选择性高,操作简便,分析成本低等优点,已作为国家或行业推荐方法,广泛应用于环境样品中汞、砷、铅等元素分析,国家标准GB/T22105.3土壤中铅的测定原子荧光光度计是第一法。

本方案用天津港东原子荧光光谱仪测试了土壤中的铅。方法的检出限为0.06mg/kg,满足国家标准的的定量限要求。

1、适用范围:GB/T22105的本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱仪测定方法;方法检出限为0.06mg/kg。

2、原理

    采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,消解后的样品中铅用铁氰化钾氧化为四价铅,再与还原剂硼氢化钾反应,生成挥发性铅的氢化物。以氩气为载体,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化。在特制空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内其荧光强度与铅的含量成正比,最后根据标准系列进行定量计算。

3、试剂:

3.1盐酸:ρ=1.19g/mL GR

3.2硝酸:ρ=1.42g/mL GR

3.3氢氟酸:ρ=1.49g/mL GR

3.4高氯酸:ρ=1.68g/mL GR

3.5氢氧化钾:GR

3.6硼氢化钾: GR

3.7盐酸溶液(v/v):1+1

3.8盐酸溶液(v/v:1+66):加入一定量纯水于100mL容量瓶中,量取1.5mL盐酸(3.1),定容,混均。

3.9硝酸溶液(v/v):1+1

3.10草酸溶液(100g/L):称取10g草酸加水溶解,定容到100100mL容量瓶中.

3.11铁氰化钾溶液(100g/L):称取10g铁氰化钾加水溶解,定容到100mL容量瓶中.

3.12还原剂(2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾):称取0.5g氢氧化钾放入烧杯中,加少量水溶解,称取2.0g硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中,溶解后加水稀释到100mL。

3.13载流:取3mL盐酸溶液(3.7,2mL草酸溶液,4mL铁氰化钾溶液,定容到100mL容量瓶中。

3.14铅标准储备液:(1.000mg/mL)标准物质研究所购

3.15铅标准中间溶液:移取2.0mL铅标准储备液与100容量瓶中,用盐酸溶液(3.8)定容。此液含铅20.0mg/L。

3.16铅工作标准溶液:吸取1.0mL铅标准中间液与100容量瓶中,用盐酸溶液(3.8)定容。此液含铅0.2mg/L。

4、实验条件:

4.1、仪器:

分析天平:感量0.0001

电热板

AFS-GD300 型原子荧光光谱仪(天津港东)  

铅空心阴极灯(北京有色院)

氩气   

4.2、仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压:260   v

灯电流:60mA

炉高:8mm

载气流速:400ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

测量方式;标准曲线法

读数方式:峰面积

读数时间;10s

进样体积;1.0ml

5、测试步骤:

试样经风干、研磨并过0.149mm孔径筛。

5.1试样处理

称取试样约0.5g,置于25mL聚四氟坩埚中,加入少量水润湿,加入5mL盐酸;2mL硝酸,摇均,盖上坩埚盖,浸泡过夜。

置于电热板上加热消解,温度控制在100℃左右,至残余酸量2-3mL时,取下坩埚,稍冷后加入2mL氢氟酸,继续加温至残余酸量1-2mL时,取下冷去后加入2-3mL高氯酸,将电热板升温到200℃左右,继续消解至白烟冒尽。加入少许盐酸淋洗坩埚壁,加热溶解残渣,将盐酸赶尽,加入15mL盐酸(1+1)溶液与坩埚中,在电热板上低温加热,溶解至溶液清澈,取下冷却后,转移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后取5mL溶液于50mL容量瓶中,加入2mL草酸溶液,2mL铁氰化钾溶液,定容。放置30min后待测。

同时做试剂空白。如样品含铅过高,则可取1mL溶液于50mL容量瓶中,加入2mL草酸溶液,2mL铁氰化钾溶液,用盐酸(1+66)定容。放置30min后待测。

5.2标准工作溶液的制备:

取铅工作标准溶液0.2mg/L,0;1.0;2.0;3.0;7.5;10.0mL于50mL容量瓶中,加入少量水,加入盐酸(1+11.5ml,加入2mL草酸溶液,2mL铁氰化钾溶液,定容。放置30min后与样品同时测定。此标准系列相当于铅的浓度分别为:0.004.008.0012.020.030.040.0ug/L使用与一般样品的测定。

6、测试结果

按照样品处理方法方法实测了代表样品鑫茂科技园内土壤样品的总铅含量,用天津港东AFS-GD300 型原子荧光光谱仪实测化土壤样品结果如图1;图1为实测铅工作曲线,图一为实测工作曲线,相关系数0.9999,线性非常好;线性回归方程:A==180.303x+58.1982;实测数据可见港东原子荧光光谱仪由于采用了独特的电路设计,负高压在260时,40ng铅标信号高达7248.65荧光值,图2显示测试的8ng铅标准精密度为0.4%,可见仪器信噪比极佳。数据可见天津港东AFS-GD300 型原子荧光光谱仪灵敏度高,线性佳,精密度好。

非常适合各种样品中痕量铅元素的测量,仪器良好的性能保证了测试结果的准确性。

按照方法仅需要将处理好的待测样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果: 

天津港东原子荧光光度计在土壤中铅含量测定的应用

w为样品中铅的量,单位mg/kg

c为标准曲线计算出的标准含砷浓度单位为ug/L

v为样品体积单位为L

K为稀释倍数;

m为称取样品的量单位为kg

表一为土壤样品分析测试结果;

1土壤中铅测试结果    

样品编号

取样量g

样品稀释50倍测得值ug/L

样品含铅mg/kg

RSD%

鑫茂科技园-1

0.5

40.253

201.265

1.47%

鑫茂科技园-1

0.5

40.245

201.22

鑫茂科技园-1

0.5

40.308

201.54

鑫茂科技园-1

0.5

39.013

195.065

鑫茂科技园-1

0.5

39.253

196.265

鑫茂科技园-1

0.5

39.428

197.14 

对土壤样品进行了铅的测试以及加标回收率验证实验,回收率范围在102%-108%之间,结果见下表1

表2土壤铅加标回收率结果

样品编号

含量mg/kg

加标量

测得值

回收率

鑫茂科技园土壤1

198.75

200mg/kg

431.59

108.2%

鑫茂科技园土壤2

198.75

300mg/kg

509.75

102.2%

图1工作曲线

天津港东原子荧光光度计在土壤中铅含量测定的应用

图2   8ug/L铅元素精密度测试

天津港东原子荧光光度计在土壤中铅含量测定的应用 

7、结论

应用天津港东AFS-300 型原子荧光光谱仪测定测定微量铅的方法具有仪器价格便宜,分析灵敏度好、精密度高,稳定性好,选择性高,操作简便,分析成本低等优点,分析结果稳定可靠,实用性很强。

附录:

操作注意事项:用原子荧光光度计测铅时,对发生氢化物时的酸度范围要求严格,故

注意样品消解赶酸时务必将盐酸赶尽,再准确加入15mL盐酸(1+1.

为保证测试时酸度再0.18-0.24mol/L范围,最好试剂配制,均需准确称量并用容量瓶定容。

制备好的样品及标准应放置30min后测试,以保证溶液中的二价铅均氧化为四价铅。


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